气凝胶常压干燥工艺
1 网络增强法
网络增强的方法是通过低表面张力溶剂、多次交换和长时间时效处理来增强凝胶骨架结构,并在常压下制备二氧化硅气凝胶。目前用于凝胶网络增强方法包括陈化的母液湿凝胶或硅烷混合凝胶的溶性液体进坚固。结果表明,在母液中强化后,凝胶的渗透性增强,有利于溶剂干燥,老化过程增加了凝胶团簇和颗粒尺寸。最后,制备了比表面积为700 m~2g~(-1)的低密度二氧化硅气凝胶.湿凝胶老化过程中发生的结构变化直接影响气凝胶的性能。凝胶网络越硬,毛细压力越强,干燥越容易。延长老化时间可以加强硅胶的骨架结构,并提高老化温度可以缩短老化时间。采用密封高压釜,在原硅酸乙酯和无水乙醇的混合溶液中,在100℃条件下浸泡老化硅胶。结果表明,室温高压老化有利于提高凝胶的网络交联度。随着骨架强度的增加,气凝胶的孔容和孔径比纯乙醇溶液室温老化时的孔隙体积和孔径要好一倍,气凝胶的完整性更好。网络增强方法虽然能有效地提高骨架的强度,但存在时效处理周期长、难以获得理想性能(超低密度、高孔隙率)的气凝胶材料等问题。
常压干燥工艺后衍生出的气凝胶制品图
2 多步溶剂交换-表面改性法
多步溶剂交换——二氧化硅气凝胶由大气的表面改性制备方法是研究最多的。凝胶形成后,用低表面张力的溶剂多次取代湿凝胶腔中的水相溶液,然后对凝胶表面的羟基进行表面改性,在改性孔表面接枝疏水基团,释放水相。在干燥过程中,为了避免凝胶的过度收缩和结构坍塌,将降低毛细管力。最后,采用恒压干燥法制备二氧化硅气凝胶。凝胶表面的羟基烷基化不仅可以有效地防止结构的破坏,而且气凝胶具有疏水性,可以避免环境湿度在使用中的影响,提高气凝胶的性能和稳定性。通过增加湿凝胶固相的结构和接触角可以减少溶剂的毛细管压力,保持干燥过程可以几乎完全湿凝胶的原始结构,固体骨架和湿凝胶R公式x MX y(M的金属氧化物,R为有机组织,x为卤素)化合物反应,增加表面水接触角。在乙醇-庚烷溶剂串联交换后,用TMCs对湿凝胶进行改性,在常压下干燥得到性能与气凝胶相似的二氧化硅干凝胶。2G?M 3,孔隙率90%。
3 一步溶剂交换-表面改性法
一步溶剂交换——表面改性方法是一种新开发的气凝胶制备方法,也是一个周期相对较短的合成方法。通过对凝胶孔结构中溶剂交换的表面改性,快速制备了疏水气凝胶。
4 共前驱体改性法
常用的前驱体改性方法是以疏水性硅烷为硅源或两种不同的硅烷为硅源(其中一种具有疏水基团),然后通过溶胶-凝胶法和常压干燥法直接制备疏水性二氧化硅气凝胶。
5 二次表面改性法
二次表面改性法是一种常见的前体修改,结合本课题组一步溶剂交换——表面改性的特点,以及制备二氧化硅气凝胶大气压强的方法。该方法以两个或多个硅烷(其中一个具有疏水基团)为硅源,采用溶胶-凝胶法制备湿凝胶。样品经快速老化处理后,用一定比例的多疏水基硅烷混合溶液进行改性。最后用恒压干燥法制备出二氧化硅气凝胶样品。